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      北京普瑞分析儀器有限公司
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      技術支持

      氣相色譜儀器在甲醇制氫項目中的應用

      氣相色譜儀器在甲醇制氫項目中的應用


      為減少化工生產中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝,利用先進的甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經過進一步的后處理, 可同時得到氫氣和二氧化碳氣。        

       

      甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑, 在催化劑的作用下, 發生甲醇裂解反應和一氧化碳的變換反應,生成氫和二氧化碳, 這是一個多組份、 多反應的氣固催化反應系統。反應方程如下:

       

      CH3OH→CO+2H2 (1)

       

      H2O+CO→CO2+H2 (2)

       

      CH3OH+H2O→CO2+3H2 (3)

       

      重整反應生成的H2和CO2, 再經過變壓吸附法(PSA)將H2和CO2分離,得到高純氫氣。

       

      甲醇制氫工藝
       
       原理:以甲醇和脫鹽水為原料,在催化劑作用下,進行甲醇轉化制得轉化氣,經變壓吸附分離制得純氫。
       
       方法原理:
       采用甲醇制氫工藝專用氣相色譜儀,用填充柱,對甲醇制氫中氣體,液體進行測定,用外標法定量或校正面積歸一法定量。

      一.儀器及設備
      1.  氣相色譜儀配置:
      雙檢測器  FID 檢測限≤1×10-11g/s(苯)   

      TCD  靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)   轉化爐   

      三路載氣帶六通閥進樣
      2.  不銹鋼色譜柱:
                5A分子篩   (¢4*2m)   

      改性GDX     (¢4*2m)    

      TDX-01   (兩根¢3*2m)
      3.  采樣袋及100ml注射器
      4.  數據處理:電腦及色譜工作站
      5.  分析天平(萬分之一)
      二. 試劑和材料
      1.  載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無油,無雜質)
      2.  標氣:常量CO,CH4,CO微量CO,CH4,CO2                                

      1.   分析級甲醇,蒸餾水
        4.  配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
        分析項目
        一.催化劑還原過程的分析
        原理:按工藝要求,催化劑還原過程使用的氫氣,氮氣混合氣,氫的含量從0.5%逐漸增至10%,達到轉化爐進出口氫相等。要求使用的氫氣和氮氣中的氧含量<0.2%,首先測定氧含量氧測定:
        1.分析條件:色譜柱:5A分子篩   載 氣:氫氣  柱溫:60℃   檢測器:80℃  氣    化:100℃  流  速:40ml/min
        2.標樣及樣品測定
        標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml,其氧含量為1.05%,定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
        3.氫測定:

         分析條件:色譜柱:TDX-01        氣:氮氣   柱    溫:60℃  檢測器:80℃  氣   化:100℃    橋  流:120mA
        4.標樣及樣品測定
         用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內,用氮氣稀釋至100ml,其氫含量為1.00%,用外標法求出氫氣含量。
         
        一.甲醇和水分析
        分析條件: 色譜柱:GDX-105  氣 化:120℃ 載 氣:氫氣   流  速:40ml/min   柱 溫:80℃      橋  流:120mA
         檢測器:120℃           進樣量:1ul

        1.原料甲醇檢測
             進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。分析譜圖如下:
         

        2.甲醇,脫鹽水混合液的分析
           主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量為48-52%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。 
        3.冷凝液的分析
            主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量為15-20%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。
        4.釜液,洗滌液的分析
        主要分析釜液,洗滌液的甲醇和水溶液,甲醇含量為-5%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。


        .氣體分析:
        分析條件:
          色譜柱:TDX-01  載    氣:氫氣  柱    溫:80℃   檢測器:120℃   氣    化:120℃   流  速:40ml/min 橋  流:120mA
                             
        1.轉化氣的測定
        轉化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導檢測器,面積外標法定量。
        2.產品氣的測定
        產品氣分析微量CO,CH4,CO2TDX-01柱分離進入轉化爐,轉化成甲烷,用FID檢測。

         

         

       

      GC-9280型氣相色譜儀

       

       

      【品      牌】:普瑞儀器

      【產品名稱】:GC-9280型氣相色譜儀

      【產品介紹】:

        GC-9280氣相色譜儀(觸摸屏)是普瑞儀器潛心研究研發出來的一款實驗室專用氣相色譜儀,采用7寸彩色觸摸屏控制,專業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。

        本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高,重復性好,值得信賴。

       

           儀器特點

       

      性能特點

      進樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,精密控制

      多種進樣口可配:填充柱進樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細管柱)、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口(專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置);

      行業領先的檢測器設計

      特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節始終穩定,自動點火,氫氣泄露自動保護功能,安全可靠。

      精密控制程序升溫與爐膛溫度,精準的爐溫跟蹤設計

      爐膛內部控制精度小于0.01℃;內部各點之間的溫差不大于1℃;快速升溫及降溫,最高程序升溫速度120℃/min;平衡時間10秒;降溫時間(300℃到50℃)6min;絕對控制的溫度準確度(與實際溫度相差小于0.3℃)。

      全進口的閥配置系統

      最多搭載8個閥(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選);自動控制、序列運行;0泄露吹掃技術;高速切換電磁閥壽命長(100萬次,10mS)。

      獨立加熱小柱箱

      多柱色譜系統中,可以分別設定不同柱子的使用溫度,從而達到每根柱子最佳分離效果;

      氣路切割技術的方便實現

      可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析,可實現色譜柱的反吹功能來大大節省分析時間和周期;

       

           技術參數

       

      型號

       GC-9280

      電源

      AC220V±10%  50Hz   2200W

      工作環境

      環境溫度:535℃,相對濕度:≤85%,室內無腐蝕性氣體,工作臺平穩無振動,周圍無強磁場存在

      相關配件

      檢測器(根據用戶需求搭配)

      氫火焰離子化檢測器(FID

      熱導池檢測器(TCD

      電子捕獲檢測器(ECD

      火焰光度檢測器(FPD

      氮磷檢測器(NPD)

      柱溫箱

      溫度范圍

      室溫+5~400

      溫度設定

      1˚C;程序設定升溫速率0.1˚C

      色譜柱溫度穩定性

      當環境溫度變化1˚C時,為0.01˚C

      程升階數

      8

      程升速率

      0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

      氫火焰離子化

      檢測器(FID)

      操控溫度

      400℃

      檢測限

      5×10-12g/s   [n-C16]

      漂移

      5×10-13A/30min

      噪音

      2×10-13A

      動態線性范圍

      107

      熱導池檢測器

      TCD

      操控溫度

      400℃

      靈敏度

      12000mv.ml/mg   [/甲苯]

      漂移

      30uV/30mi

      噪音

      8uV

      動態線性范圍

      104

      電子捕獲檢測器

      ECD

      操控溫

      350℃

      檢測限

      1×10-14g/ml    (γ-666

      漂移

      50uV/30min

      噪音

      20uV

      動態線性范圍

      104

      火焰光度檢測器

      FPD

      操控溫度

      250℃

      檢測限

      2×10-13g/sP     5×10-11g/sS

      漂移

      4×10-11A/30min

      噪音

      2×10-12A

      動態線性范圍

      103P      102S

      氮磷檢測器(NPD)

      操控溫度

      400℃

      檢測限

      5×10-13g/sP       1×10-12g/sN

      漂移

      25×10-12A/30min

      噪音

      4×10-13A

      動態線性范圍

      103P           103N

       

       

           服務承諾

       

        北京普瑞分析儀器有限公司是一家注重承諾,對用戶高度負責的色譜儀生產廠家,凡是購買本公司色譜儀產品的用戶,我們均做出以下承諾:

        1、我公司提供一年產品保修期,保修期內免費上門維修(人為因素或不可抗拒的自然現象所引起的故障或破壞除外)。

        2、在接到報修通知后,8小時響應問題,3個工作日內趕到現場并解決問題。

        3、用戶可以通過售后電話咨詢有關技術問題,并得到明確的解決方案。

        4、用戶在正常使用中出現性能故障時,本公司承諾以上保修服務。除此以外,國家適用法律法規另有明確規定的,本公司將遵照相關法律法規執行。

        5、在保修期內,以下情況將實行有償維修服務:

        (1)由于人為或不可抗拒的自然現象而發生的損壞

        (2)由于操作不當而造成的故障或損壞

        (3)由于對產品的改造、分解、組裝而發生的故障或損壞。

       

       

       

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